玻璃儀器使用應注意的問題

1玻璃儀器的洗滌
1.1新購買的玻璃儀器表面常附有游離的堿性物質，可先用0.5%的去污劑洗刷，再用自來水洗凈，然后浸泡在1%~2%的鹽酸溶液中過夜（至少四小時），再用自來水洗凈，*后用去離子水沖洗兩到三次，倒放在架子上備用。
1.2對于使用過的儀器，先用自來水洗刷至無污物，再用去污粉或洗液洗，再用自來水洗凈，*后用去離子水沖洗兩到三次，倒放在架子上備用。
洗凈的標準為器皿內外不可掛有水珠，內壁均勻地潤上一層薄水。
2 滴定管的使用
2.1檢漏、洗滌方法略
2.2裝標準溶液不可借助漏斗或其他容器防止標液濃度改變或污染。
2.3讀數滴定前后均要等0.5min~1min使附著在內壁的溶液流下來才讀數，如滴定速度較快可適當延長等待時間（1min~2min）。
2.4 校正體積校正溫度校正
要求會看體積校正圖，會用溫度校正公式
2.5規(guī)格
根據滴定時溶液的用量選用相應規(guī)格的滴定管。
2.6滴定管使用完畢后要洗滌干凈倒放在滴定管架上，防止溶液腐蝕滴定管內壁。
3容量瓶的使用
3.1檢漏、洗滌方法略
3.2配置溶液、定容略
3.3容量瓶是一精密量具不應久貯溶液，尤其堿性溶液會侵蝕瓶壁，并使瓶塞粘住而無法打開，使用完畢，應用水洗干凈，晾干備用。
3.4在操作過程中，不能用手掌握住瓶身，以免體溫造成液體膨脹，影響準確性。
4移液管的使用
4.1檢漏、洗滌、移液略。
4.2擦干：在潤洗前應先吹盡管尖殘留水，并用濾紙擦干管尖外壁水珠。
4.3潤洗：正式移取試液前，先潤洗3次，注意勿使溶液回流，從下口放出。
4.4放液：移液管應垂直，管尖靠壁，管身與器壁約成30o角不能用嘴或洗耳球吹（除非注有“吹”的字樣）流盡后應靜止15秒。
5干燥器的使用
5.1干燥器的涂脂，開關，搬動。
5.2稱量瓶要恒重，在干燥器里的時間要一致
6有效數字
6.1四舍六入五成雙
6.2加減運算應以參加運算的各數據中**誤差*大（即小數點后位數*少）的數據為標準。
12.38+0.006=12.39
6.3乘除運算應以參加運算的各數據中相對誤差*大（即有效數字位數*少）的數據為標準。
6.4計算有效數字如第1位數字等于或大于8，有效數字應多計算一位。
6.5簡單的計數、分數或倍數，屬于準確數或自然數，其有效位數是無限的。
如16.60/6=2.767

玻璃儀器使用錯誤分析

一、玻璃儀器洗滌方面的差錯I5BZp
1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的**步。在實際工作中，許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或對器具的清潔檢驗工作。以至器具內壁嚴重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內壁等，無法清洗凈，直接影響數據的準確性。/Zz
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2.一般質量檢驗的品種多、項目雜，不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經過嚴格清洗或清潔度檢驗。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗結果的準確性。

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3.另一方面，對容量量具與非容量量具性質和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準確，影響測定結果的準確性。rnI:1w
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二、玻璃容器加熱方面的差錯2e2
1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應容器。實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現差錯，甚至造成檢驗事故。Ws5x
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2.加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。{K2L?
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3.使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規(guī)定放置在石棉網上，導致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進行。
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4.實際工作中，有人怕麻煩，不習慣正確使用干燥器，對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取出稍冷后(約30s)，放入干燥器中冷至室溫，進行稱量(30min即可)。溫熱的器具放入干燥器時，應先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴；挪動干燥器時，不應只端下部，而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落，造成不必要的損失。;
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三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯
容量分析中準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實際操作時往往存在一些差錯。

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1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認為堿式滴定管；堿式滴定管誤認為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞，不能盛放堿性溶液，因為堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
滴定管裝入標準溶液前，不先用該標準溶液5mL～10mL將滴定管洗滌2～3次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液流遍全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內殘留水份。再裝入溶液進行滴定，否則引起標準溶液濃度稀釋。
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不根據滴定時標準溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標液用量超過25mL仍用25mL滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差。
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2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應及時倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2～3次。
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3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。
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4.不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級，不同類型的容量允差不同，導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。
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四、有關玻璃儀器基本操作方面差錯<
1.盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質、用途及注意事項。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細口瓶，酸性物質用玻璃塞，堿性物質用橡皮塞，見光易分解的物質用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質或式量變化導致錯誤。
取用試劑時，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結果。
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2.使用稱量瓶稱取試樣時，不將稱量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導致稱量瓶附雜，影響稱量結果的準確性。
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3.在滴定管中裝入標準溶液時，借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。
每次測定前不將液面調節(jié)在“0.00”的位置，滴定開始和結束后不按規(guī)定等1min～2min使附著在內壁上的溶液流下來以后才能讀數，而馬上就讀數造成體積誤差。
滴定時速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點時，滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。
讀數時（無色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內溶液凹月面的*低點保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內溶液面兩側的*高點呈水平處等，造成體積誤差。
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4.**次用洗凈的移液管吸取溶液時，未應先用濾紙將**內外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌2～3次，以保證移液的溶液濃度不變。
移取溶液時，應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準確性；太淺往往會產生空吸.
放入溶液時，使管垂直管塵靠著容器內壁，讓管內溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經考慮了末端所保留溶液的體積，否則就造成體積誤差，影響結果的準確度。

化驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥

在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作，也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結果的準確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。

（一）潔凈劑及使用范圍
　　*常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機溶劑等。

　　肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反應的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用；有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。

（二）洗滌液的制備及使用注意事項
　　　洗滌液簡稱洗液，根據不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。

1.強酸氧化劑洗液

　　強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強的氧化能力，對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用*廣泛。

　　配制濃度各有不同，從5~12%的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工業(yè)品即可），先用約1~2倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千萬不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，俟冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強。當洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說明洗液無氧化洗滌力。

　　例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4３４０mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。

　　這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。**次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，如果無廢液缸，倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。

２.堿性洗液

　　堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（２４小時以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以免**皮膚。

　　常用的堿洗液有：碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HCO3,小蘇打），磷酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4)液等。

３. 堿性高錳酸鉀洗液

　　用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氫氧化鈉（NaOH)１００mL。

４.純酸純堿洗液

　　根據器皿污垢的性質，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。純堿洗液多采用１０％以上的濃燒堿（NaOH)、氫氧化鉀（KOH) 或碳酸鈉（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

５.有機溶劑

　　帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

６. 洗消液

　　檢驗致癌性化學物質的器皿，為了防止對人體的侵害，在洗刷之前應使用對這些致癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡，然后再進行洗滌。

　　在食品檢驗中經常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸鈉（NaOCL)溶液、２０％　HNO3和２%KMnO4溶液。

　?。保セ颍担?span lang="EN-US">NaOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。用１％NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用５％NaOCL溶液浸泡片刻后，即可達到破壞黃曲霉**的作用。配法：取漂白粉１００克，加水５００mL，攪拌均勻，另將工業(yè)用Na2CO3８０克溶于溫水５００mL中，再將兩液混合，攪拌，澄清后過濾，此濾液含NaOCL 為２.５％；若用漂粉精配制，則NaCO3的重量應加倍，所得溶液濃度約為５％。如需要１％NaOCL溶液，可將上述溶液按比例進行稀釋。

　?。玻埃?span lang="EN-US">HNO3溶液和２％　KMnO4溶液對苯并（a)芘有破壞作用，被苯并（a）芘污染的玻璃儀器可用２０％　HNO3浸泡２４小時，取出后用自來水沖去殘存酸液，再進行洗滌。被苯并（a）芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小時后，再進行洗滌。

（三）洗滌玻璃儀器的步驟與要求
１.常法洗滌儀器

　　洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時，用自來水洗3~6次，再用蒸餾水沖三次以上。一個細干凈的玻璃儀器，應該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠，仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時，要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查應為中性。

2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后進行常法洗滌。

3. 進行熒光分析時，玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌（因洗衣粉中含有熒光增白劑，會給分析結果帶來誤差）。

4.分析致癌物質時，應選用適當洗消夜浸泡，然后再按常法洗滌。

（四）玻璃儀器的干燥

　　作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要**干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應根據不同要求進行干燥儀器。

（1）晾干

　　不急等用的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分，然后自然干燥?？捎冒灿心踞數募茏踊驇в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。

（2）烘干

　　洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內烘干，烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要主義慢慢升溫并且溫度不可過高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。

　　硬質試管可用酒精燈加熱烘干，要從底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。

（3）熱（冷）風吹干

　　對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮（或*后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗，然后用電吹風機吹，開始用冷風吹1~2分鐘，當大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風至完全干燥，再用冷風吹去殘余蒸汽，不使其又冷凝在容器內。

化學常用量器操作錯誤及解決辦法

常見問題：
A．手拿著量筒讀數；B．讀數時有的俯視，有的仰視；C．有的不能依據需量取液體體積選擇合適量程的量筒。D．液體加多了，又用滴管向外吸。
正確方法：使用量筒時應根據需量取的液體體積，選用能一次量取即可的*小規(guī)格的量筒。操作要領是"量液體，筒平穩(wěn)；口挨口，免外流；改滴加，至刻度；讀數時，視線與液面*低處保持水平"。若不慎加入液體的量超過刻度，應手持量筒倒出少量于指定容器中，再用滴管滴至刻度處。
2、容量瓶
常見問題：
A　事先不試漏，不洗凈容量瓶；在標準溶液的配制中，部分學生為防止容量瓶摔倒而用手扶住容量瓶。
　　　　　　正確方法：容量瓶使用前應檢查是否漏水。方法如下：加自來水到標線附近，蓋好瓶塞后，用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，另一只手用指尖托住瓶底，倒立兩分鐘，如不漏水，將瓶立正，將塞子旋轉180度，再倒過來試一次。如容量瓶、瓶塞沾污，其洗滌方法與滴定管類似。如果用自來水洗不干凈，則可用洗液浸洗，然后用自來水沖洗瓶，再用蒸餾水洗三次。在定容時，切不可用手扶住容量瓶以免玻璃受熱膨脹，影響容量瓶的容積，進而影響溶液濃度。
　　　B　把沒有冷卻透的溶液移入容量瓶；溶質轉移不徹底。
正確方法：容量瓶配制標準溶液時，如果是固體物質，應先在小燒杯內將其溶解（如果有熱效應，應冷卻透后進行操作），然后將溶液轉移到容量瓶中。要把溶質全部轉移到容量瓶中，應該是：將燒杯嘴緊靠伸入容量瓶中的玻璃棒，玻璃上部不靠瓶口，下端靠瓶壁，但不能用力（以防容量瓶摔倒），讓溶液沿玻璃棒流入瓶中，溶液流入后，將燒杯沿玻璃棒向上移動后立直，玻璃棒再沿瓶壁向上移動，取出放回燒杯內，
用洗瓶沖洗玻璃棒和燒杯，這時用虎口壓住玻璃棒（防止洗滌時玻璃棒晃動），五指抓住燒杯瓶口，洗瓶先洗玻璃棒，再沿燒杯四周沖洗。用同樣方法將溶液轉移到容量瓶中，重復兩到三次，直至洗凈。對于用液體配制標準溶液（如濃硫酸），也應注意熱效應，其它操作步驟也類似固體物質配制溶液。
3、滴定管
A使用前不檢驗（或不會解決）滴定管是否堵塞或漏水。
正確方法：檢驗滴定管是否堵漏，方法是：用自來水充滿，夾在滴定臺架上, 靜止約2分鐘,觀察有無水滴滲出。將活塞旋轉180度，再檢查一次，若前后兩次均無水滲出，活塞轉動也靈活，即可使用。漏水應重新涂凡士林，條件好的學?？筛鼡Q；還要檢驗是否堵塞，堵塞應擦凈凡士林并把小孔中的凡士林用濾紙和細絲除掉，涂凡士林的方法是：將活塞取出，用濾紙及干凈布將活塞及活塞槽內的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林，在活塞的兩頭涂上薄薄的一層，在離活塞孔的兩旁，少涂一些，以免凡士林塞住塞孔，或者在活塞粗的一端和塞槽細的一端的內壁涂上一薄層凡士林（初學者用此方法較好），將活塞插入活塞槽中并擰緊，同時向同一方向旋轉活塞，直到活塞中的油膜均勻透明；如果活塞不配，需重新更換；如發(fā)現轉動不靈或活塞上出現紋路，表示凡士林涂得不夠；若有凡士林從活塞縫內擠出，或活塞孔被堵塞，表示凡士林涂得太多。遇到這種情況，都必須把塞槽和活塞擦干凈后重新涂上凡士林；涂上凡士林后，用橡皮圈將活塞栓好，以防活塞脫落打碎。
　　　B　洗滌時用手堵住試管顛倒幾次洗滌；用蒸餾水洗滌后，不用操作液潤洗滴定管，裝入操作液時用漏斗，燒杯等儀器；不檢驗滴定管中是否有氣泡；實驗完畢后不洗滌滴定管。
正確方法：洗滌時不能用手堵住滴定管口，以免手上油脂污染滴定管內操作液。事先要用操作液潤洗滴定管2~3次，**次用10ml左右，**、三次用5ml左右，否則滴定管內洗滌時殘存的蒸餾水會稀釋溶液，為此，注入操作液約10ml，然后兩手平端滴定管，慢慢轉動，使溶液流遍全管，再把滴定管豎起，打開滴定管的旋塞，使溶液從開口管的下端流出。如此潤洗2-3次，即可裝入操作液。注意應將待裝操作液直接從貯瓶倒進滴定管，而不要依靠其它儀器。對于橡皮管中的氣泡的檢驗，除目測外，還須對光檢查。洗滌滴定管可先用自來水洗滌，再以蒸餾水洗
滌3次，每次洗液不應從下端流出，而是從滴定管上口倒出。堿式滴定管的洗滌與酸式滴定管的要求雖相同，但需要用洗液洗滌時，要將其倒夾在滴定臺架上，管口插入洗液瓶中，取下玻璃尖嘴，將乳膠管連接洗耳球，用手輕壓玻璃球處乳膠管，吸取洗液至充滿全管（勿將洗液吸到乳膠管內）。浸泡幾分鐘，將洗液放出，再用自來水，蒸餾水涮洗。注意：無論何種滴定管，每次洗滌（操作液潤洗除外），將水倒出后應擦干外壁，觀察內壁，若不掛水珠，表示洗凈。
C 接近讀數時，不能控制滴液速度；手指操作不當，出現漏液或堿式滴定管中的玻璃球移位。
　　　正確方法：用酸式滴定管時，左手無名指和小指向手心彎曲，抵住尖嘴，控制掌心不接觸活塞小端，**要注意不能使手心頂著活塞小端，以防活塞頂出造成漏水，拇指、食指、中指三指平行輕拿活塞柄。轉動活塞時，不要把食指或中指伸直，防止產生使活塞拉出的力。操作動作要輕緩，手勢要自然。活塞“T”字頭與滴定管垂直表示關閉，平行則為*大流速。因此滴液速度由“T”字頭與滴定管夾角決定，夾角小，滴液速度快，隨著夾角增大，滴液速度逐漸減少至零。使用堿式滴定管時，應將左手拇指在前，食指在后，擠捏乳膠管（玻璃球的偏上處），使乳膠管的玻璃球之間形成一條縫隙，滴液速度由擠壓力的大小控制，注意**不能捏在玻璃球的下部，否則放手時橡皮管的管尖會產生氣泡。
　　　D　　仰視或府視讀數，彎液面看不準。滴定管內的氣泡不能排除。
　正確方法：在裝取或放出溶液后的1-2分鐘再讀數。讀數時滴定管可以夾在滴定臺上，也可以手拿滴定管上部無刻度部分，應使滴定管**垂直（不可拿在裝有液體的部分，以免液體和玻璃管膨脹，也不可傾斜）。對于無色溶液或淺色溶液，應讀取彎月面下緣實線的*低點數值。視線要與*低點在同一水平面上，*好面對光源。讀數時也可以用黑白紙板作輔助，這樣彎月面界線十分清晰。若溶液顏色較深，應讀液面*上緣，但初讀與終讀要一致，否則容易產生誤差。滴定管內的氣泡：對酸式滴定管可迅速轉動活塞，使溶液很快沖出，將氣泡帶走，如帶不走則有老師用酸性重鉻酸鉀溶液處理。對堿式滴定管，可把橡皮管向上彎曲，利用氣泡上浮原理，擠動玻璃珠，使溶液從尖嘴處噴出，氣泡即可排除。注意，只有排除氣泡后才可以讀數。
 

酸度計（pH計）正確使用與維護

酸度計簡稱pH計，由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差，從而提高化學實驗、醫(yī)學檢驗數據的可靠性。

一、正確使用與保養(yǎng)電極

目前實驗室使用的電極都是復合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹：

⒈短期內不用時，可充分浸泡在蒸餾水或1×10-4鹽酸溶液中。但若長期不用，應將其干放，切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透明而無裂紋；球泡內要充滿溶液，不能有氣泡存在。

⒊測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。

⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。

⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。

⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

二、標準緩沖液的配制及其保存

⒈pH標準物質應保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。

⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量，則可以用普通蒸餾水。

⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器，除了應倒干凈以外，還應用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標準溶液中，以保證配制的pH標準溶液準確無誤。

⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月，如發(fā)現有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現象時，不能繼續(xù)使用。

⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸，降低其pH值。

三、pH計的正確校準

pH計因電計設計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。

標準pH
校準前誤差（pH）
校準后誤差（pH）

13.000
00.0600
00.0000

12.000
00.0450
00.0005

11.000
00.0500
00.0010

10.000
00.0300
00.0000

9.000
00.0200
-00.0005

8.000
00.0100
00.0005

7.000
00.0015
00.0000

6.000
-00.0100
-00.0005

5.000
-00.0105
00.0005

4.000
00.0150
00.0000

3.000
-00.0300
00.0000

2.000
-00.0200
-00.0003

1.000
-00.0350
-00.0001

盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH7標準緩沖液，**種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據待測溶液的酸堿性選擇**種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節(jié)的pH計，應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次，直至不需再調節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計，則不需反復調節(jié)，因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值，如美國漢納公司的HI8417型、美國科爾—帕默公司的5986—62型pH計等。

其次，在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示：

溫度（℃）
pH7
pH4
pH9.2

10
6.92
4.00
9.33

15
6.90
4.00
9.28

20
6.88
4.00
9.23

25
6.86
4.00
9.18

30
6.85
4.01
9.14

40
6.84
4.03
9.01

50
6.83
4.06
9.02

50
6.83
4.06
9.02

校準工作結束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定：

⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時；

⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時；

⑶定位或斜率調節(jié)器被誤動；

⑷測量過酸（pH〈2）或過堿（pH〉12）的溶液后；

⑸換過電極后；

⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。