磷(總磷、磷酸鹽)的測(cè)定

磷幾乎都以磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽。

水中的磷含量過(guò)高可造成藻類大量繁殖，水體富營(yíng)養(yǎng)化。

水中總磷的測(cè)定需要對(duì)水樣進(jìn)行消解，而磷酸鹽的測(cè)定則不需要，直接測(cè)定。

鉬銻抗分光光度法：

1、原理

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，既稱磷鉬藍(lán)。

2、適用范圍：*低檢出濃度為0.01mg/L；測(cè)定上限為0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、農(nóng)藥等工業(yè)廢水中磷酸鹽的測(cè)定。

3、儀器：

(1)分光光度計(jì)

(2)醫(yī)用手提式高壓蒸汽**器(1～1.5㎏/m³)(帶調(diào)壓器)或民用壓力鍋

(3)50ml比色管、紗布、細(xì)繩

試劑:

(1)5%(m/v)過(guò)硫酸鉀溶液：溶解5g過(guò)硫酸鉀于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸

(3)10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，稀釋至100ml。貯于棕色瓶中，冷處存放。如顏色變黃，棄去重配。

(4)鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C₄H₄O₆·1/2H₂O]于100ml水中。

在攪拌下，將鉬酸銨溶液緩緩倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸銻鉀溶液混合均勻。

試劑貯存在棕色瓶中，穩(wěn)定2個(gè)月。

(5)磷酸鹽貯備液：稱取在110℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.00ml貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)消解：于50ml比色管中，取適量水樣,加水至25ml，加入4ml過(guò)硫酸鉀溶液，加塞后用紗布扎緊，將比色管放入高壓**器中，待放氣閥放氣時(shí)，關(guān)閉放氣閥，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到1.1㎏/㎡（相應(yīng)溫度為120℃）時(shí)，調(diào)節(jié)調(diào)壓器保持此壓力30分鐘，停止加熱，待指針回零后，取出放冷。

(2)校準(zhǔn)曲線的繪制

①取7支50ml的比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，如果測(cè)總磷，則加水至25ml，加4ml過(guò)硫酸鉀進(jìn)行消解，取出放冷后，稀釋至50ml；如果測(cè)定磷酸鹽，則直接稀釋至50ml。

②顯色：向比色管中加入1m抗壞血酸，30秒后加入2ml鉬酸鹽溶液混勻，放置15min。

③測(cè)量：用10mm或30mm的比色皿，于波長(zhǎng)700nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度。

(3)樣品的測(cè)定：取適量水樣同校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)曲線方程y=bx+a計(jì)算：

      —截距                   —斜率

—空白吸光度            —稀釋倍數(shù)

注意事項(xiàng)：

(1)水樣如用酸固定，則加入過(guò)硫酸鉀前應(yīng)將水樣調(diào)至中性。

(2)使用民用壓力鍋，在頂壓閥冒氣時(shí),鍋內(nèi)溫度約為120℃

(3)操作用的玻璃儀器，可用1+5的鹽酸浸泡2小時(shí)。

(4)比色皿用后可用稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。