鈣離子的測(cè)定——EDTA滴定法

本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測(cè)定。

1．0 原理

鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物，在PH＞12時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點(diǎn)。

2．0 試劑

2．11+1鹽酸溶液

2．220%氫氧化鉀溶液。

2．3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑

稱取鈣黃綠素0.2g酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。

2．4 0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

3．0 儀器

3．1 滴定管：25mL

3．2 移液管：5mL

4．0 分析步驟

吸取經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。

5．0 分析結(jié)果的計(jì)算

水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO₃計(jì)），按下式計(jì)算：

式中：   V——滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；

          M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；

          V_w——水樣體積，毫升；

        100.08——碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。

6．0 注釋

6．1 若測(cè)定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。

6．2 若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過(guò)濾”。

6．3 也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。

7．0 允許差

水中鈣離子含量在500mg/L（以CaCO₃計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于2mg/L。

8．0 結(jié)果表示

取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。