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總無機(jī)磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
日期：2025-07-04 11:14
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摘要：
總無機(jī)磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
本方法適用于含PO43-0.02~50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定。
1．0 原理
在酸性溶液中，試驗(yàn)溶液在煮沸的情況下，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm*大吸收波長處分光光度法測定。
2．0 試劑
同正磷酸鹽的測定2和下列試劑。
2．1氫氧化鈉，120g/L溶液：
稱取30g氫氧化鈉，**到0.5g，溶于250mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中；
2．2 硫酸：1+3溶液；
2．3 硫酸：1+35溶液；
2．4 酚酞：1%乙醇溶液。
3．0 儀器
同正磷酸鹽的測定第3.1條。
4．0 分析步驟
4．1 工作曲線的繪制
同“正磷酸鹽含量的測定”第4.1條。
4．2 總無機(jī)磷酸鹽含量測定
從正磷酸鹽測定的試樣（4.2）中取10.00mL試驗(yàn)溶液于50mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸溶液（2.2），用水調(diào)整容量瓶中溶液體積至約25mL，搖勻，置于已煮沸的水浴中15分鐘，取出后流水冷卻至室溫，用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液，然后滴加氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色，再滴加硫酸溶液（2.3）至紅色剛好消失，加入2.0mL鉬酸銨溶液（見正磷酸鹽測定之2.4），3.0mL抗壞血酸溶液（見正磷酸鹽測定之2.3），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測吸光度。
5．0 分析結(jié)果的計(jì)算
以mg/L表示的試樣中總無機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（x2），按下式計(jì)算：
X2= | M2 | |
V2 |
式中： M2——從工作曲線上查得的以μg表示的PO43-量；
V2——移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。
5．1以mg/L表示的試樣中三聚磷酸鈉（Na5P3O10）含量（x3），按下式計(jì)算：
X3=1.291×（ | M2 | - | M1 | ） |
V2 | V1 |
式中：1.291——系PO43-換算為三聚磷酸鈉的系數(shù)。
5．2以mg/L表示的試樣中六偏磷酸鈉[（NaPO3）5]含量（x4），按下式計(jì)算：
X4=1.074×（ | m2 | - | m1 | ） |
V2 | V1 |
式中：1.074——系PO43-換算為六偏磷酸鈉的系數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
6．0 允許差
兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1
總無機(jī)磷酸鹽含量（mg/L） | 允許差（mg/L） |
＜10.00 | ＜0.50 |
＞10.00 | ＜1.00 |
取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
