游離性余氯測定(比色法)

本方法適用于不含亞硝酸根離子的水樣中游離性余氯測定。測定范圍0.01-15mg/L。

1．0方法提要

水樣中游離性余氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用，生成黃色(或桔黃色)的二鹽酸醌式鄰聯(lián)甲苯胺。根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準色比較，測出水樣中游離氯含量。DETMP在10ppm以下不影響測定，正常情況下循環(huán)中的Fe³⁺不影響測定。NO^2--干擾測定。

2．0儀器與試劑

2．1儀器

2．1．1100毫升具塞比色管一套。

2．2試劑

2．2．1無水磷酸氫二鈉；

2．2．2磷酸二氫鉀；

2．2．3重鉻酸鉀；

2．2．4鉻酸鉀；

2．2．5鹽酸；

2．2．6鄰聯(lián)甲苯胺。

3．0準備工作

3．1磷酸鹽緩沖液

3．1．1磷酸鹽緩沖儲備液配制

將無水磷酸氫二鈉放在105-110℃烘箱內(nèi)，2小時后取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱取22.86g，另將磷酸二氫鉀放在105-110℃烘箱內(nèi)同樣處理，并稱取46.14g。將上述兩試劑共同溶于水，稀釋至1000ml，靜置4天后過濾，濾液稱為儲備液。

3．1．2磷酸鹽緩沖使用液配制(PH=6.45)：將上述磷酸鹽儲備液200ml加水稀釋至1000ml。

3．2重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液

配制方法：稱取0.1550g經(jīng)105-110℃烘箱內(nèi)干燥處理過的重鉻酸鉀及0.4650g同樣處理過的鉻酸鉀放在400ml燒杯中加磷酸鹽緩沖溶液使其溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至刻度，此有色溶液的顏色相當(dāng)于1ml/L余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。

3．3鄰聯(lián)甲苯胺溶液

配制方法：稱取1g純鄰聯(lián)甲苯胺加于5ml20％鹽酸中，在研缽中研成糊狀，加入150-200ml水，使其完全溶解，放在1升量筒中補加到505ml，*后加入20％鹽酸至1升，儲于棕色瓶中。(溶液如有色，可再加1g粉末狀活性炭，加熱煮沸攪拌，取下在室溫放置過夜，過濾后使用)。

3．4標(biāo)準色階的配制

取100ml具塞比色管5支，分別準確移入重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液100、50、15、10、1ml，用磷酸鹽緩沖液溶稀釋至刻度，搖勻。它們分別相當(dāng)于1、0.5、0.15、0.1、0.01毫克/升余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。

注：標(biāo)準色階的梯度與數(shù)量，可根據(jù)實際需要調(diào)整。

4．0實驗步驟

吸取水樣100ml于具塞比色管中，加5.0ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液。立即搖勻，30秒鐘內(nèi)與標(biāo)準色階比較求得水樣中游離性余氯含量。

注：含NO^2-水樣中應(yīng)用DPD分光光度法測定游離性余氯含量。