測(cè)定方法簡(jiǎn)介

（1）鈹：可用原子吸收分光光度法或桑色素?zé)晒夥止夤舛确y(cè)定。

原子吸收法測(cè)定原理是：用過氯乙烯濾膜采樣，經(jīng)干灰法或濕法分解樣品并制備成溶液，用高溫石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。當(dāng)將采集10m³氣樣的濾膜制備成10mL樣品溶液時(shí)，*低檢出濃度一般可達(dá)3×10^-10mg/m³。

桑色素?zé)晒夥治龇ǖ脑硎牵簩⒉杉谶^氯乙烯濾膜上的含鈹顆粒物用硝酸、硫酸消解，制備成溶液。在堿性條件下，鈹離子與桑色素反應(yīng)生成絡(luò)合物，在430nm激發(fā)光照射下，產(chǎn)生黃綠色熒光（530nm），用熒光分光光度計(jì)測(cè)定熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下：

如將采氣10m³濾膜制備成25mL樣品溶液，取5mL測(cè)定時(shí)，*低檢出濃度為5×10^-7mg/m³。

（2）六價(jià)鉻：空氣中的六價(jià)鉻主要呈氣溶膠態(tài)存在。用玻璃纖維濾膜采樣后，用熱水浸取，加入酸性二苯碳酰二肼，則六價(jià)鉻氧化二苯碳酰二肼，生成可溶性的紫紅色化合物，用分光光度法測(cè)定。當(dāng)采樣30m³，取1/4張濾膜（直徑8—10cm）測(cè)定時(shí)，*低檢出濃度為4×10^-5mg/m³。

（3）鐵：用過濾乙烯濾膜采樣，經(jīng)干灰法或酸消解法分解樣品并制備成樣品溶液。在酸性介質(zhì)中將高價(jià)鐵還原為亞鐵離子，與4，7-二苯基-1，10菲啰啉生成紅色螯合物，對(duì)535nm光有特征吸收，用分光光度法測(cè)定。當(dāng)將采集8.6m³氣樣的濾膜制備成100mL樣品溶液，取5mL測(cè)定時(shí)，*低檢出濃度為2.3×10^-4mg/m³。

還可以用原子吸收分光光度法測(cè)定顆粒物中的鐵。

（4）砷：測(cè)定砷化物常用氨基甲酸銀分光光度法、新銀鹽分光光度法和原子吸收分光光度法。

氨基甲酸鹽分光光度法的原理是用聚乙烯氧化吡啶浸漬的濾紙采樣，樣品用鹽酸溶解無機(jī)砷化物，加入碘化鉀、氯化亞錫和鋅粒，將其還原成氣態(tài)砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙醇胺-三氯甲烷吸收，生成紅色膠體銀，于510nm處用分光光度法定量。當(dāng)采樣體積為5m³，取1/2張采塵濾紙測(cè)定時(shí)，*低檢出濃度可達(dá)1.6×10^-4mg/m³。

新銀鹽法的原理是按照氨基甲酸銀法采樣，濾膜用混合酸消解制成樣品溶液，加入硼氫化鉀（鈉），產(chǎn)生新生態(tài)氫，將三價(jià)及五價(jià)砷還原為氣態(tài)砷化氫，用硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇混合溶液吸收，砷化氫將銀離子還原成黃色膠體銀，于400nm處用分光光度法測(cè)定。

原子吸收法是按照新銀鹽法采樣，對(duì)濾膜進(jìn)行預(yù)處理，將砷化物還原為砷化氫后，用載氣直接載入原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。

（5）硒：測(cè)定方法有紫外分光光度法、熒光分光光度法等。前一方法便于推廣使用，適合含硒量較高的樣品；后一方法靈敏度高，適合含硒量低的樣品。

兩種方法均用纖維素濾膜采樣，樣品經(jīng)硝酸-高氯酸消解制備成樣品溶液。在pH=2的酸性介質(zhì)中，四價(jià)硒與2，3-二氨基萘（DAN）反應(yīng)生成有色、發(fā)射強(qiáng)熒光的4，5-苯并苤硒腦，用熒光分光光度計(jì)測(cè)定。激發(fā)光波長(zhǎng)378nm，發(fā)射熒光波長(zhǎng)520nm。當(dāng)采樣體積為200m³時(shí)，*低檢出濃度為5×10^-5μg/m³。

如果用紫外分光光度法測(cè)定，需在生成有色4，5-苯并苤硒腦后，用環(huán)己烷萃取，于378nm處測(cè)定。當(dāng)采氣體積為200m³時(shí)，*低檢出濃度為5.5×10^-4μg/m³。

（6）鉛：測(cè)定鉛一般用原子吸收分光光度法，也可以用雙硫腙分光光度法，但操作繁瑣，要求嚴(yán)格。

原子吸收法：用過氯乙烯濾膜采樣，采塵濾膜經(jīng)稀硝酸浸出或硫酸-灰化法制備成樣品溶液，用火焰原子化法測(cè)定，其特征吸收波長(zhǎng)為283.3nm。當(dāng)采樣體積50m³，取1/2張濾膜測(cè)定時(shí)，*低檢出濃度為5×10^-4mg/m³（稀硝酸浸取法）、2×10^-4mg/m³（硫酸-灰化法）。

雙硫腙分光光度法：將采集顆粒物的過氯乙烯濾膜用三氯甲烷溶解，再用稀硝酸溶解、萃取鉛及其化合物。在弱堿性介質(zhì)中，Pb²⁺與雙硫腙反應(yīng)生成紅色螯合物，用三氯甲烷萃取后，用分光光度計(jì)于510nm測(cè)定。當(dāng)采樣體積為25m³，取1/4張濾膜測(cè)定時(shí)，*低檢出濃度為8×10^-5mg/m³。

（7）銅、鋅、鎘、鉻、錳、鎳：將采集在過氯乙烯濾膜上的顆粒物用硫酸-灰化法消解，制備成樣品溶液，用火焰原子化法或石墨原子化法分別測(cè)定各元素的濃度。除鎘外，其他元素均未見明顯干擾。測(cè)定鎘時(shí)，可用碘化鉀-甲基異丁酮萃取分離后再測(cè)定。如選用石墨爐原子化法測(cè)定，可使用氘燈扣除背景，消除干擾。各元素測(cè)定的適宜濃度范圍見表3－11（采氣10m³，樣品制備后定容10mL）。原子吸收分光光度計(jì)的工作條件見表3－12。

表3－11 火焰原子吸收法測(cè)定各元素的濃度范圍

注：①經(jīng)KI－MIB萃取測(cè)定。

因?yàn)槔w維素濾膜中含微量元素，故測(cè)定上述元素時(shí)都應(yīng)取同批號(hào)、等面積空白濾膜測(cè)其空白值，在計(jì)算濃度時(shí)減去。