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固體廢物樣品的采集和制備
日期：2025-07-09 09:40
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摘要：
固體廢物樣品的采集和制備
固體廢物的監(jiān)測包括：采樣計劃的設計和實施、分析方法、質量保證等方面，各國都有具體規(guī)定。例：美國環(huán)境保護局固體廢棄物辦公室根據資源回收法（RCRA）編寫的“固體廢物試驗分析評價手冊”（U. S. EPA，Test Methods for Evaluating Solid Waste）較為**地論述采樣計劃的設計和實施；質量控制；方法選擇；金屬分析方法；有機物分析方法；綜合指標實驗方法；物理性質測定方法；有害廢物的特性，法規(guī)定義和可燃性、腐蝕性、反應性、浸出毒性的試驗方法；地下水、土地處理監(jiān)測和廢物焚燒監(jiān)測等。我國于1986年頒發(fā)了《工業(yè)固體廢物有害特性試驗與監(jiān)測分析方法》（試行）。
為了使采集樣品具有代表性，在采集之前要調查研究生產工藝過程、廢物類型、排放數(shù)量、堆積歷史、危害程度和綜合利用情況。如采集有害廢物則應根據其有害特性采取相應的**措施。
一、樣品的采集
（一）采樣工具
固體廢物的采樣工具包括：尖頭鋼鍬；鋼尖鎬（腰斧）；采樣鏟（采樣器）；具蓋采樣桶或內襯塑料的采樣袋。
（二）采樣程序
（1）根據固體廢物批量大小確定應采的份樣（由一批廢物中的一個點或一個部位，按規(guī)定量取出的樣品）個數(shù)。
（2）根據固體廢物的*大粒度（95％以上能通過的*小篩孔尺寸）確定份樣量。
（3）根據采樣方法，隨機采集份樣，組成總樣，并認真填寫采樣記錄表。
（三）份樣數(shù)
按表4-3確定應采份樣個數(shù)。
表4-3 批量大小與*少份樣數(shù)
（四）份樣量按表4-4確定每個份樣應采的*小重量。所采的每個份樣量應大致相等，其相對誤差不大于20％。表中要求的采樣鏟容量為保證一次在一個地點或部位能取到足夠數(shù)量的份樣量。
表4-4 份樣量和采樣鏟容量
液態(tài)的廢物的份樣量以不小于100mL的采樣瓶（或采樣器）所盛量為宜。
（五）采樣方法
1.現(xiàn)場采樣
在生產現(xiàn)場采樣，首先應確定樣品的批量，然后按下式計算出采樣間隔，進行流動間隔采樣。
注意事項：采**個份樣時，不準在**間隔的起點開始，可在**間隔內任意確定。
2.運輸車及容器采樣：在運輸一批固體廢物時，當車數(shù)不多于該批廢物規(guī)定的份樣數(shù)時，每車應采份樣數(shù)按下式計算。當車數(shù)多于規(guī)定的份樣數(shù)時，按表4-5選出所需*少的采樣車數(shù)，然后從所選車中各隨機采集一個份樣。
在車中，采樣點應均勻分布在車廂的對角線上，端點距車角應大于0.5m，表層去掉30cm。
對于一批若干容器盛裝的廢物，按表4－5選取*少容器數(shù)，并且每個容器中均隨機采兩個樣品。
表4-5 所需*少的采樣車數(shù)表
注意事項：當把一個容器作為一個批量時，就按表4-3中規(guī)定的*少份樣數(shù)的1/2確定；當把2—10個容器作為一個批量時，就按下式確定*少容器數(shù)。
3.廢渣堆采樣法
在渣堆兩側距堆底0.5m處畫**條橫線，然后每隔0.5m劃一條橫線；再每隔2m劃一條橫線的垂線，其交點做為采樣點。按表4-3確定的份樣數(shù)，確定采樣點數(shù)，在每點上從0.5—1.0m深處各隨機采樣一份。
二、樣品的制備
（一）制樣工具
制樣工具包括粉碎機（破碎機）；藥碾；鋼錘；標準套篩；十字分樣板；機械縮分器。
（二）制樣要求
（1）在制樣全過程中，應防止樣品產生任何化學變化和污染。若制樣過程中，可能對樣品的性質產生顯著影響，則應盡量保持原來狀態(tài)。
（2）濕樣品應在室溫下自然干燥，使其達到適于破碎、篩分、縮分的程度。
（3）制備的樣品應過篩后（篩孔為5mm），裝瓶備用。
（三）制樣程序
1.粉碎
用機械或人工方法把全部樣品逐級破碎，通過5mm篩孔。粉碎過程中，不可隨意丟棄難于破碎的粗粒。
2.縮分
將樣品于清潔、平整不吸水的板面上堆成圓錐型，每鏟物料自圓錐頂端落下，使均勻地沿錐尖散落，不可使圓錐中心錯位。反復轉堆，至少三周，使其充分混合。然后將圓錐頂端輕輕壓平，攤開物料后，用十字板自上壓下，分成四等份，取兩個對角的等份，重復操作數(shù)次，直至不少于1kg試樣為止。在進行各項有害特性鑒別試驗前，可根據要求的樣品量進一步進行縮分。
三、樣品水分的測定
稱取樣品20g左右，測定無機物時可在105℃下干燥，恒重至±0.1g，測定水分含量。
測定樣品中的有機物時應于60℃下干燥 24h，確定水分含量。固體廢物測定結果以干樣品計算，當污染物含量小于0.1％時以mg/kg表示，含量大于0.1％時則以百分含量表示，并說明是水溶性或總量。
四、樣品的保存
制好的樣品密封于容器中保存（容器應對樣品不產生吸附、不使樣品變質），貼上標簽備用。標簽上應注明：編號、廢物名稱、采樣地點、批量、采樣人、制樣人、時間。特殊樣品，可采取冷凍或充惰性氣體等方法保存。
制備好的樣品，一般有效保存期為三個月，易變質的試樣不受此限制。
*后，填好采樣記錄表（見表4-6）一式三份，分別存于有關部門。
表4-6 采樣記錄表
