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離子色譜在電廠水汽測試中的應用
日期：2025-07-10 10:09
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摘要：
離子色譜在電廠水汽測試中的應用
1 樣品采集與分析前的準備
進行痕量分析時，其分析結果的準確程度與操作中樣品的玷污程度有著密切的關系。樣品在采集與分析過程中極易受到玷污，特別是當測定范圍降低到μg/L級以下時，玷污對分析結果的準確度會帶來嚴重影響，且濃度越低影響越嚴重。每一件容器、試劑以及每一個分析步驟都是潛在的污染源。因此，為了得到準確的分析結果，對樣品采集、分析的各個環(huán)節(jié)應給予注意。
1.1 實驗用水
水是超痕量分析中用量*大的試劑，水的純度關系到超痕量分析工作的成敗。因此，進行痕量分析時應注意實驗用水的純度。在離子色譜痕量分析時，用于配制淋洗液和標準的去離子水，其電阻率應為17.8MΩ·cm以上，純水的理論電阻率是18.3MΩ·cm。置備好的水不宜放置時間過長，二氧化碳能夠穿透存放去離子水的聚乙烯容器的器壁，從而使得高純水的電阻率隨時間的延長呈下降趨勢，貯存2周后，電阻率下降約10倍。因此，為了保證去離子水的質量，建議實驗室配置高純水器，用新制備的去離子水配制標準溶液和淋洗液。
1.2 樣品瓶和容量瓶
進行痕量分析時，應選用聚丙烯或高密度聚乙烯材質的樣品瓶和容量瓶，使用前可先用1+1硝酸溶液浸泡，然后用去離子水充分清洗，反復浸泡，并測定樣品瓶和容量瓶的空白，直至確認容器已清洗合格（沒有雜質峰）。用去離子水注滿樣品瓶和容量品瓶，旋緊蓋子，備用。取樣時，將瓶內去離子水倒凈，先用欲采集水樣沖洗樣品瓶2次，再將水樣注入瓶內至溢出，旋緊瓶蓋。取樣時，須防止采樣管和手觸及瓶口。
1.3 標準溶液配制與保存
配制1000mg/L標準儲備液時，應準確稱量其干燥的鹽（基準純以上純度），用去離子水配制，儲存于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，通常標準儲備液可在冷藏箱內4℃保存3個月。配制混合標準工作溶液，可用標準儲備液稀釋。為保證校正標準的可靠性，1μg/L~1000μg/L范圍內的標準溶液每隔一周要重新配制，低于1μg/L標準溶液要當天配制，并且只允許在配制后的6h內使用。標準溶液在其有效期內應在適中溫度下保存，一般是放在冷藏箱內4℃保存。
痕量分析時，應測量配制、存放標準所用的容量瓶和試劑瓶的空白，確保沒有污染，所用水應與前述實驗用水一樣；痕量級的標準*好用稱量法配制。另外，為了檢查儀器的重現性，可在分析每批樣品時向其中插入一個標準溶液，如有較大偏差，應重新測定標準。
2 電廠水、汽痕量分析
電廠水、汽中通常含有的陰離子有：F－、Cl－、PO43-、SO42-、HCOO－和CH3COO－，含量一般在0-100μg/L。一般情況下，采用大容積樣品定量環(huán)直接進樣方式，可以得到滿意的測試結果（參見圖5-12）。如果大容積樣品定量環(huán)直接進樣方式不能滿足測試要求，可采用濃縮柱預濃縮水樣方式進行測試。陰離子分離柱選擇使用氫氧化鈉或氫氧化鉀為淋洗液的柱子較好，因為氫氧根型淋洗液經過抑制器后轉化為水，背景電導降低，有利于提高測試靈敏度；選擇微孔柱（2mm），靈敏度要高于內徑較大的柱子。另外，選用在線淋洗液（KOH）發(fā)生器，能夠有效地保證淋洗液的純度，而且進行梯度淋洗也非常方便。
電廠水、汽中陽離子測試方面，通常要測試氨化水中痕量的鈉離子。一般情況下，選擇合適的陽離子分離柱，如戴安公司CS15柱，采用大容積樣品定量環(huán)直接進樣方式，可以得到滿意的測試結果。同樣，為保證淋洗液的純度，建議使用在線淋洗液（甲烷磺酸）發(fā)生器。
直接進樣一般是用注射器，已經發(fā)現注射器上的橡膠頭是污染源之一，故進樣時可用抽的方式，用注射器將水樣吸入樣品定量環(huán)中。
3 測試結果的質量控制
為了確保痕量分析結果的準確性，建立一個質量保證與質量控制(QA/QC)體系時非常重要的。質量保證與質量控制的內容主要包括以下方面：
（1）儀器性能的定期效驗。效驗的項目包括檢測器、檢測池、分析泵流速、系統(tǒng)的壓力以及分離柱的柱效等。
（2）確保實驗室用標準溶液的準確性。標準貯備液應選用有計量認證的商品，標準貯備液應放在冷藏箱內4℃保存，時間為3～6個月。配制的標準工作溶液，其保存期建議不要超過一周，低于1μg/L的要當日配制。另外，在配制和保存時要格外注意避免玷污。
（3）在分析過程中經常對使用的標準曲線進行校正。通常的做法是當日用校核標準來驗證。此外，所使用的標準溶液與待測樣品中離子的濃度要接近（標準的濃度可稍高于樣品的濃度范圍，并盡量使待測組分的濃度位于標準曲線的中段），否則可能會造成樣品測定結果和譜峰保留時間的誤差。
（4）對于濃度低，較小的色譜峰，選用峰高可以改善其準確度。對較大的色譜峰，采用峰面積的方法較好。
（5）樣品的進樣量至少為實際進樣量的4倍，以便對樣品定量環(huán)和管路進行沖洗，徹底**上次樣品的殘留物。
