玻璃器皿的洗滌與干燥
玻璃器皿的洗滌與干燥
洗滌玻璃器皿是一項很重要的操作。洗滌是否合格，會直接影響分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確度。不同的分析任務(wù)對器皿的潔凈程度的要求雖有不同，但至少都應(yīng)達(dá)到傾去水后器壁上不掛水珠的程度。
1.1 一般器皿的洗滌步驟
洗滌任何器皿之前，一定要將器皿內(nèi)原有的東西倒掉，然后再按下述步驟洗滌：
（1） 用水洗
根據(jù)儀器的種類和規(guī)格，選擇合適的刷子，蘸水刷洗，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)。
（2） 用洗滌劑洗
用毛刷蘸取洗滌劑，先反復(fù)刷洗，然后邊刷邊用水沖洗。當(dāng)傾去水后，如達(dá)到器壁上不掛水珠，則用少量蒸餾水或去離子水分多次（*少三次）涮洗，洗去所沾的自來水，即可（或烘干后）使用。
（3） 用洗液洗
用上述方法仍難洗凈的器皿，或不便于用刷子刷洗的器皿，可根據(jù)污物的性質(zhì)，選用相宜的洗液洗滌。常用的洗液見表1-3。注意，在換用另一種洗液時，一定要除盡前一種洗液，以免互相作用，降低洗滌效果，甚至生成更難洗滌的物質(zhì)。用洗液洗滌后，仍需先用自來水沖洗，洗去洗液，再用少量蒸餾水或去離子水分多次（*少三次）涮洗，除盡自來水。
1.2 特殊要求的洗滌方法
有些實驗對器皿的洗滌有特殊要求，在用上述方法洗凈后，還需作特殊處理。例如微量凱氏定氮儀，每次使用前都要用蒸汽處理5min以上，以除去儀器中的空氣。某些痕量分析用的器皿要求洗去極微量的雜質(zhì)離子。因此，洗凈的器皿還要用優(yōu)級純的1：1的HCl或HNO3
浸泡幾十小時，然后再用高純水洗凈。
表1-3 常用洗液
洗液名稱 | 洗 液 配 法 | 用途、用法 | 注 意 事 項 |
鉻酸洗液 | 稱20g工業(yè)K2Cr2O7，加40ml水，加熱溶解。冷卻后，將360ml濃H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，邊加邊攪。冷卻，轉(zhuǎn)入細(xì)口瓶中備用 | 一般油污，用途*廣。浸泡、涮洗 | 1） 具有強(qiáng)腐蝕性，防止**皮膚、衣物； 2） 用畢回收，可反復(fù)使用。儲存瓶要蓋緊，以防吸水失效； 3） 如呈綠色，則失效。可加入濃H2SO4將Cr3+氧化后繼續(xù)使用 |
堿性乙醇洗液 | 6gNaOH溶于6g水中，再加入50ml乙醇（95%） | 油脂、焦油、樹脂。浸泡、涮洗 | 1） 應(yīng)貯于膠塞瓶中久貯易失效； 2） 防止揮發(fā)，防火 |
堿性高錳酸鉀洗液 | 4gKMnO4溶于少量水，腳入10gNaOH，再加水至100ml | 油污、有機(jī)物。浸泡 | 浸泡后器壁上會殘留MnO2棕色污跡，可用HCl洗去 |
磷酸鈉洗液 | 57gNa3PO4，28.5g油酸鈉，溶于470ml水 | 碳的殘留物。浸泡、涮洗 | 浸泡數(shù)分鐘后再涮洗 |
硝酸-過氧化氫洗液 | 15%～20%HNO3加等體積的5%H2O2 | 特殊難洗的化學(xué)污物 | 久存易分解，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配 |
碘-碘化鉀洗液 | 1gI2，2gKI，混合研磨，溶于少量水后，再加水到100ml | AgNO3的褐色殘留污物 |
|
有機(jī)溶劑 | 如苯、乙醚、丙酮、酒精、二氯乙烷、氯仿等 | 油污，可溶于該溶劑的有機(jī)物 | 1） 注意毒性、可燃性； 2） 用過的廢溶劑應(yīng)回收，蒸餾后仍可繼續(xù)用 |
1.3 砂芯濾器的洗滌
古氏坩堝、濾板漏斗及其它砂芯濾器，由于濾片上的空隙很小，極易被灰塵、沉淀物堵塞，又不能用毛刷刷洗，需選用適宜的洗液浸泡抽洗，*后再用自來水、去離子水沖洗干凈。適于洗滌砂芯濾器的洗液見表1-4。
表1-4 洗滌砂芯濾器的洗液
沉淀物 | 有 效 洗 滌 液 | 用 法 |
新濾器 | 熱HCl、鉻酸洗液 | 浸泡、抽洗 |
氯化銀 | 1：1氨水、10%Na2S2O3 | 先浸泡再抽洗 |
硫酸鋇 | 濃H2SO4或3%EDTA500ml+濃NH3水100ml混合液 | 浸泡、蒸煮、抽洗 |
汞 | 熱、濃HNO3 | 浸泡、抽洗 |
氧化銅 | 熱的KClO3與HCl混合液 | 浸泡、抽洗 |
有機(jī)物 | 熱鉻酸洗液 | 抽洗 |
脂肪 | CCl4 | 浸泡、抽洗，再換CCl4抽洗 |
2 玻璃器皿的干燥
可在不加熱的情況下干燥器皿：
將洗凈的器皿倒置于干凈的實驗柜內(nèi)或容器架上自然晾干，或用吹風(fēng)機(jī)將器皿吹干；還可以在器皿內(nèi)加入少量酒精，再將其傾斜轉(zhuǎn)動，壁上的水即與酒精混合，然后將其傾出，留在器皿內(nèi)的酒精快速揮發(fā)，而使器皿干燥。
也可以用加熱的方法干燥器皿：
洗凈的玻璃器皿可以放入恒溫箱內(nèi)烘干，應(yīng)平放或器皿口向下放；燒杯或蒸發(fā)皿可在石棉網(wǎng)上用火烤干，有刻度的量器不能用加熱的方法干燥，加熱會影響這些容器的精密度，還可能造成破裂。
第三節(jié) 化學(xué)試劑及實驗室用水
試劑的純度對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的分析工作對試劑純度的要求也不相同。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實驗室普遍使用的一般試劑分為四個等級，見表1-5。
表1-5 化學(xué)試劑的級別和主要用途
級 別 | 中文名稱 | 英文標(biāo)志 | 標(biāo)簽顏色 | 主要用途 |
一 級 | 優(yōu)級純 | GR | 綠 | 精密分析實驗 |
二 級 | 分析純 | AR | 紅 | 一般分析實驗 |
三 級 | 化學(xué)純 | CP | 藍(lán) | 一般化學(xué)實驗 |
生物化學(xué)試劑 | 生物試劑，生物染色劑 | BR | 黃 | 生物化學(xué)及醫(yī)化學(xué)實驗 |
此外，還有基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑等?；鶞?zhǔn)試劑的純度相當(dāng)于或高于優(yōu)級純試劑。色譜純試劑是在*高靈敏度下以10-10g下無雜質(zhì)峰來表示的。光譜純試劑專門用于光譜分析，它是以光譜分析時出現(xiàn)的干擾譜線的數(shù)目及強(qiáng)度來衡量的，即其雜質(zhì)含量用光譜分析法已測不出或其雜質(zhì)含量低于某一限度。
按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)許可證號、生產(chǎn)批號、廠名等，危險品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志，若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。
當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實驗要求時，應(yīng)將試劑提純后再使用。
指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等，常用的有機(jī)試劑也常等級不明，一般只可作“化學(xué)純”試劑使用，必要時進(jìn)行提純。
試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析化學(xué)實驗中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。
（1） 使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；取用時應(yīng)將瓶蓋反放在干凈的地方。固體試劑應(yīng)用干凈的骨匙取用，用畢立即將骨匙洗凈，晾干備用。液體試劑一般用量筒取用，倒試劑時，標(biāo)簽朝上，不要將試劑潑撒在外，多余的試劑不應(yīng)倒回試劑瓶內(nèi)，取完試劑隨手將瓶蓋該好，切不可“張冠李戴”，以防沾污。
（2） 試劑都應(yīng)貼上標(biāo)簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格、日期等。標(biāo)簽貼在試劑瓶的2/3處。
（3） 易腐蝕玻璃的試劑，如氟化物、苛性堿等，應(yīng)保存在塑料瓶中。
（4） 易氧化的試劑（如氯化亞錫、低價鐵鹽），易風(fēng)化或潮解的試劑（如AlCl3、Na2CO3、NaOH等）應(yīng)用石蠟密封瓶口。
（5） 易受光分解的試劑，如KMnO4、AgNO3等，應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。
（6） 易受熱分解的試劑，低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。
（7） 劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和**使用。
3 實驗室用水
實驗室除了有清潔方便的自來水外，還應(yīng)備有用于配制溶液、洗滌器皿、稀釋水樣及做空白試驗用的試劑水（一些書中所說的蒸餾水、去離子水、純水等均可統(tǒng)稱試劑水）。
根據(jù)試劑水的質(zhì)量及制備方法不同，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682將試劑水分為三類，如表1-6。
表1-6 試劑水的分類
項 目 | Ⅰ級 | Ⅱ級 | Ⅲ級 |
pH值（25℃） | — | — | 5.0～7.5 |
電導(dǎo)率（25℃）≤ μs/cm | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
可氧化物質(zhì)（以O計）< mg/L | — | 0.08 | 0.40> |
吸光度（254nm，1cm光程）≤ | 0.001 | 0.01 | — |
蒸發(fā)殘渣（105℃±2℃）≤ mg/L | — | 1.0 | 2.0 |
可溶性硅（以SiO2計）<mg/L | 0.01 | 0.02 | — |
制備方法 | Ⅱ級水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或混合床離子交換處理后，用0.2μm微孔濾膜過濾 | 多次蒸餾或離子交換 | 蒸餾或離子交換 |
分析天平是定量分析中*重要的精密衡量儀器之一，了解分析天平的構(gòu)造，熟練地使用分析天平進(jìn)行稱量是化學(xué)工作者應(yīng)掌握的一項基本實驗技術(shù)。因此，了解分析天平的原理、結(jié)構(gòu)、正確的使用以及維護(hù)方法是十分重要的。
