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簡(jiǎn)易監(jiān)測(cè)方法

日期:2025-07-13 01:20
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摘要:
簡(jiǎn)易比色法
用視力比較試樣溶液或采樣后的試紙與標(biāo)準(zhǔn)色列的顏色深度,以確定欲測(cè)組分含量的方法稱(chēng)為簡(jiǎn)易比色法。它是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的簡(jiǎn)單、快速的分析方法,常用的有溶液比色法和試紙比色法。
1、溶液比色法
該方法是將一系列不同濃度待測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于質(zhì)料相同,高度、直徑和壁厚一致的平底比色管(納氏比色管)中,加入顯色劑并稀釋至刻度,經(jīng)混合、顯色后制成標(biāo)準(zhǔn)色列(或稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)色階)。然后取一定體積試樣,用與標(biāo)準(zhǔn)色列相同方法和條件顯色,再用目視方法與標(biāo)準(zhǔn)色列比較,確定試樣中被測(cè)物質(zhì)的濃度,該方法操作和所用儀器簡(jiǎn)單,并且由于比色管長(zhǎng),液層厚度高,特別適用于濃度很低或顏色很淺的溶液的比色測(cè)定。
2、試紙比色法
常用的試紙比色法有兩種,一種是將被測(cè)水樣或氣樣作用于被試劑浸泡的濾紙,使試樣中的待測(cè)物質(zhì)與試紙上的試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生顏色變化,與標(biāo)準(zhǔn)色列比較定量,適用于能與試劑迅速反應(yīng)的物質(zhì),如空氣中硫化氫、汞等氣態(tài)和蒸氣態(tài)有害物質(zhì)及水樣的pH值等;
另一種方法是先將被測(cè)水樣或氣樣通過(guò)空白濾紙,使被測(cè)物質(zhì)吸附或阻留在濾紙上,然后在濾紙上滴加或噴灑顯色劑,據(jù)顯色后顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)色列比較定量,適用于顯色反應(yīng)較慢的物質(zhì)和空氣中的氣溶膠。
3、植物酯酶片法
測(cè)定蔬菜、水果上的有機(jī)磷農(nóng)藥;
當(dāng)蔬菜、水果樣品浸泡液中不含有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí),則依次加入酶片和底物后,底物迅速分解,樣品浸泡液很快由橙色變?yōu)樗{(lán)色,否則,酶受有機(jī)磷農(nóng)藥抑制,底物分解變慢或不分解,導(dǎo)致浸泡液在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持橙色不變或呈淺藍(lán)色。故可通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)樣品浸泡液中加入酶片和底物后變**況比較,確定樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥含量。
4、人工標(biāo)準(zhǔn)色列
人工標(biāo)準(zhǔn)色列是按照溶液或試紙與被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)所呈現(xiàn)的顏色,用不易退色的試劑或有色塑料制成的對(duì)應(yīng)于不同被測(cè)物質(zhì)濃度的色階。前者為溶液型色列,后者為固體型色列。
檢氣管是將用適當(dāng)試劑浸泡過(guò)的多孔顆粒狀載體填充于玻璃管中制成,當(dāng)被測(cè)氣體以一定流速通過(guò)此管時(shí),被測(cè)組分與試劑發(fā)生顯色反應(yīng),根據(jù)生成有色化合物的顏色深度或填充柱的變色長(zhǎng)度確定被測(cè)氣體的濃度。
檢氣管法適用于測(cè)定空氣中的氣態(tài)或蒸氣態(tài)物質(zhì),但不適合測(cè)定形成氣溶膠的物質(zhì)。
1、載體的選擇與處理
載體的作用是將試劑吸附于它的表面,保證流過(guò)氣體中的被測(cè)物質(zhì)迅速與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)。為此,載體應(yīng)具備下列性質(zhì):化學(xué)惰性;質(zhì)地牢固又能被破碎成一定大小的顆粒;呈白色、多孔性或表面粗糙,以便于觀察顯**況。常用的載體有硅膠、素陶瓷、活性氧化鋁等。當(dāng)需要表面積較大的載體時(shí),可選用粗孔或中孔硅膠;如需表面積較小的載體,選用素陶瓷。
2、檢氣管的制備
(1)試劑和載體粒度的選擇
供制備填充載體的化學(xué)試劑(稱(chēng)指示劑)應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)顯色反應(yīng)靈敏,這就要求一方面盡量選擇靈敏度高,選擇性好的指示劑,另一方面需要控制試劑的用量和載體的粒度。
(2)填充載體的制備
先將試劑配成一定濃度的溶液,再將適量載體置于溶液中,不斷地進(jìn)行攪拌,使載體表面上均勻地吸附一層試劑溶液,然后,在適當(dāng)?shù)臏囟?視試劑性質(zhì)而定)下,用蒸發(fā)或減壓蒸發(fā)的方法除去溶劑。載體在試劑中浸泡時(shí)間、烘干溫度等均應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇確定。
(3)檢氣管的玻璃管及封裝
用于制備檢氣管的玻璃管徑要均勻,長(zhǎng)度要一致。一般內(nèi)徑為2.5—2.6mm,長(zhǎng)度為120—180mm。玻璃管用清洗液浸泡、洗凈、烘干,將一端熔封,并用玻璃棉或塑料纖維塞緊,裝入制備好的載體。填裝時(shí)不斷用小木棒輕輕敲打管壁,使填充物壓緊,防止管內(nèi)形成氣體通道而使變**限不清,造成測(cè)定誤差。填充后,用玻璃棉塞緊,在氧化焰上快速熔封。
3、檢氣管的標(biāo)定
(1)濃度標(biāo)尺法
這種方法適用于對(duì)管徑相同的檢氣管進(jìn)行標(biāo)定。任意選擇5—l0支新制成的檢氣管,用注射器分別抽取規(guī)定體積的5—7種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣樣,按規(guī)定速度分別推進(jìn)或抽入檢氣管中,反應(yīng)顯色后測(cè)量各管的變色柱長(zhǎng)度,一般每種濃度重復(fù)作幾次,取其平均值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,取整數(shù)濃度的變色柱長(zhǎng)度制成濃度標(biāo)尺供現(xiàn)場(chǎng)使用。
(2)標(biāo)準(zhǔn)濃度表法
4、檢氣管的抽氣裝置
*常用的抽氣裝置是100mL注射器。需要抽取較大體積的氣樣時(shí),在注射器和檢氣管之間接一個(gè)三通活塞,通過(guò)切換活塞,可分次抽取100mL以上的氣樣。還可以用抽氣泵自動(dòng)采樣。測(cè)定時(shí)*好使用與標(biāo)定時(shí)同類(lèi)型的抽氣裝置,以減少誤差。
環(huán)爐監(jiān)測(cè)技術(shù)是將水樣滴于圓形濾紙的中央,以適當(dāng)?shù)娜軇_洗濾紙中央的微量試樣,借助于濾紙的毛細(xì)管效應(yīng),利用沖洗過(guò)程中可能發(fā)生沉淀、萃取或離子交換等作用,將試樣中的待測(cè)組分選擇性地洗出,并通過(guò)環(huán)爐儀加熱而濃集在外圈,然后用適當(dāng)?shù)娘@色試劑進(jìn)行顯色,從而達(dá)到分離和測(cè)定的目的。這是一種特殊類(lèi)型的點(diǎn)滴分析,具有設(shè)備簡(jiǎn)單,成本低廉,便于攜帶,并有較高靈敏度和一定準(zhǔn)確度等優(yōu)點(diǎn),已成功地用于冶金、地質(zhì)、生化、臨床、法醫(yī)及環(huán)境污染方面的分析檢測(cè)。
1、基本原理
環(huán)爐技術(shù)是利用紙上層析作用對(duì)欲測(cè)組分進(jìn)行分離、濃縮和定性、定量的過(guò)程。
2、在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
據(jù)有關(guān)資料報(bào)導(dǎo),能用環(huán)爐法分析空氣和水體中三十余種污染物質(zhì)。例如,空氣中二氧化硫、氮氧化物、硫酸霧、氯化氫、氟化氫和氯氣等的測(cè)定;空氣和水體中鉛、汞、銅、鈹、鋅、鎘、錳、鐵、鈷、鎳、釩、銻、鋁、銀、硒、砷、氰化物、硫化物、硫酸鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、氯化物、氟化物、鈣、鎂、***和放射性核素40Sr等的測(cè)定。

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