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容量法
日期：2025-07-12 14:15
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摘要：
容量法
1. 水的硬度測定
水的硬度與Ca、Mg、Fe、Al、Mn、Sr、Zn等金屬離子有關(guān)，所以總硬度應是測定這些離子致硬效應的總和。但是，一般清潔水中Ca、Mg離子含量高于其它幾種離子，因此，通常總硬度只是以Ca、Mg含量計算。
EDTA絡(luò)合滴定法是測定硬度的常用方法。
在緩沖液(pH=10.0)中,Ca2+、Mg2+與指示劑絡(luò)黑T反應生成紅色絡(luò)合物，使溶液成酒紅色，當加入EDTA標液時，Ca2+、Mg2+與EDTA生成1：1絡(luò)合物，指示劑被置換出來，當達到等當點時，溶液呈現(xiàn)指示劑本身的藍色。反應過程如下：
硬度有三種表示方法：
①
A——滴定水樣消耗EDTA的體積，mL；
A’——滴定空白溶液消耗EDTA的體積，mL；
C——EDTA的濃度，mol/L；
V——水樣體積，mL。
②，新標準為
③
每升水中含有10mgCaO為一度，8度以下為軟水，8度以上為硬水。過硬的水不適宜工業(yè)用和飲用。所以硬度是重要的水質(zhì)指標。
2. 工業(yè)廢水中錳的測定
錳常以MnSO4、膠態(tài)有機錳等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡膠、制革、電池制造等工業(yè)廢水中。當廢水中錳含量較高時，可用EDTA絡(luò)合滴定法測定。
取適量水樣+去離子水至100mL +20mLNH4Cl—NH3·H2O緩沖液（pH=10.0），+5mL10%鹽酸羥胺（抑制氧化性物質(zhì)）+5mL30%三乙胺（抑制金屬離子的干擾）鉻黑T為指示劑，EDTA滴定終點：紅藍。
當Ca干擾時，加NaF掩蔽。
3. 工業(yè)廢水中鉻的測定 Chromium
鉻化合物是環(huán)境的重要污染物之一。鉻的生物學特性不僅與生物的品種、pH、溫度等條件有關(guān)，而且與價態(tài)有密切關(guān)系。通常認為：金屬鉻、二價鉻無毒，三價鉻毒性很小，危害*大的是六價鉻的化合物。六價鉻具有強烈的刺激作用和腐蝕性，可溶性鉻鹽通過皮膚進入組織起毒害作用，可導致皮膚病；不溶性鉻鹽經(jīng)呼吸道吸入，長期停留在肺內(nèi)，是導致肺癌的主要因素之一。從事鉻化合物生產(chǎn)的工人肺癌發(fā)病率是正常組的幾十倍。動物實驗表明，三加鉻一樣有致癌的危險性（摘自《環(huán)境污染于人體保健》）。
鉻在工業(yè)中用途廣泛，冶金、機械、醫(yī)藥、化工、油漆涂料等都需要鉻，不銹鋼中就含有12%鉻，涉及面很廣。
水樣+HNO3—H2SO4無色 |
廢渣+HNO3—H2SO4黃綠色 |
Cr(Ⅲ)+(NH4)2S2O8 |
Cr(Ⅵ)+過量FeSO4·(NH4)2SO4 |
Cr(Ⅲ)+Fe3++剩余FeSO4·(NH4)2SO4 |
K2Cr2O7滴定 |
二苯胺磺酸鈉指示劑 |
剩余(NH4)2S2O8(NH4)2SO4+O2 |
KMnO4（紫色指示氧化完全）Mn2++Cl2 |
實驗中測定含鉻渣的鉻含量與水中鉻含量測定方法相同，只不過前處理略有不同。含鉻廢渣需要HNO3—H2SO4消化，將鉻轉(zhuǎn)化為溶液；廢水中鉻的處理是加HNO3—H2SO4消解（煮）一段時間，然后在酸性溶液中，用固體過硫酸氨[(NH4)2S2O8]在AgNO3催化下，將Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ)，以Mn2+為指示劑當?shù)蛢r鉻被氧化為高價鉻后，Mn2+開始被氧化成紫色MnO4-。過量的(NH4)2S2O8經(jīng)加熱煮沸去除，生成的MnO4-用NaCl還原,煮沸趕去Cl2。Cr(Ⅵ)與過量的FeSO4·(NH4)2SO4反應，剩余的FeSO4·(NH4)2SO4用K2Cr2O7標液滴定，二苯胺磺酸鈉為指示劑，終點：紫色。
各種試劑的作用：
HNO3—H2SO4：消化液
K2Cr2O7：標液，滴定劑，起氧化作用，氧化：Fe2+ Fe3+
FeSO4·(NH4)2SO4：標液，還原劑，還原：Cr(Ⅵ)Cr(Ⅲ)
(NH4)2S2O8：氧化劑，氧化：Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ)
MnSO4：指示劑，Mn2+ MnO4-
NaCl：還原劑，還原MnO4-，去除紫色的干擾
AgNO3：催化劑
