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COD測(cè)定方法改進(jìn)
日期：2025-07-12 05:42
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摘要：
試論COD測(cè)定方法改進(jìn)
摘要：經(jīng)過(guò)工作實(shí)經(jīng)驗(yàn)證明,將統(tǒng)計(jì)檢查成果進(jìn)行整理分析,均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求,可用于大量的水質(zhì)分析。
關(guān)鍵詞：COD 測(cè)定 改進(jìn) 節(jié)約時(shí)間
化學(xué)需氧量，也就是我們常說(shuō)的COD,是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來(lái)表示。它是我國(guó)實(shí)施排放總量控制和''雙減排"的重要指標(biāo)之一，是水和廢水的必測(cè)項(xiàng)目，近年來(lái)，隨著城鄉(xiāng)建設(shè)和經(jīng)濟(jì)建設(shè)的不斷發(fā)展，工業(yè)和生活污水量不斷增加，COD測(cè)定頻次高，耗時(shí)，耗力，快速測(cè)定儀又誤差大，試劑成本高，所以改進(jìn)COD測(cè)定方法節(jié)約時(shí)間勢(shì)在必行，本著節(jié)約時(shí)間、人力的目的，特推薦此方法僅供參考使用。
一、重鉻酸鉀法
1、原理：
在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示用硫酸亞鐵溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
2．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)熔液的配制：
稱取在120C。烘干2h的重鉻酸鉀12.258g溶于新制得的蒸溜水中，定容在100ml的容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為0.2500mol/L。
3、試亞鐵靈指示液：
稱1.485g 鄰菲羅啉和0.695g 硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
4、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：
稱39.5g硫酸亞鐵溶于新制得的蒸溜水中，邊攪拌邊加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml溶量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線。用前用重鉻酸鉀標(biāo)定。
5、硫酸亞鐵銨后標(biāo)定：
準(zhǔn)確吸10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)熔液溶液于500ml錐形瓶中，加水100ml，再加30ml濃硫酸，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
c[（NH4）2Fe（SO2）2]=0.2500×10.00/V
式中,c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V-硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。
6、測(cè)定步驟：
6.1取20ml混合水樣，置250ml磨口回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠，再慢慢加入30ml-硫酸硫酸銀溶液錐形瓶，錐形瓶輕輕搖動(dòng)錐形瓶，連接磨口回流冷凝管，加熱回流2小時(shí)（自開(kāi)始沸騰計(jì)時(shí)）。
6.2多次實(shí)驗(yàn)證明，為了縮短冷卻時(shí)間，防止熱脹冷縮瓶子破裂，錐形瓶剛?cè)∠卤仨毞诺酵L(fēng)處，用手指向磨口錐形瓶表面彈水，使其很快適應(yīng)環(huán)境溫度，冷適應(yīng)環(huán)境溫度后，放入冷水盤中卻，冷卻后加入90ml水。
6.3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)經(jīng)色至紅褐色即為終止，記錄硫酸亞鐵銨的用量。
6.4測(cè)定水樣同時(shí)以20ml的蒸餾水按同樣操作步驟進(jìn)行操作，滴定空白時(shí)，記錄硫酸亞鐵銨的用量。
計(jì)算：
CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×c×8×1000/V
式中，c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；V-水樣的體積；8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。
二、統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)
冷卻水樣不變，測(cè)定其COD值，并與國(guó)標(biāo)分析方法比較。
編號(hào) 國(guó)標(biāo) 冷卻水樣 考樣（378±5）
1、考核樣 470 472 375
2、工業(yè)廢水 190 193 377
3、地表水 60 61 379
三、結(jié)論
1、水樣冷卻后，測(cè)定結(jié)果符合環(huán)境質(zhì)量要求，同時(shí)又克服了耗時(shí)較長(zhǎng)的不足，解決了個(gè)子低添加人人害怕的危險(xiǎn)品硫酸-硫酸銀難的問(wèn)題。
2、本方法適用于各種水樣的監(jiān)測(cè)。
四、注意事項(xiàng)：
1、根據(jù)多年來(lái)實(shí)驗(yàn)室的操作經(jīng)驗(yàn)，一般配制試劑時(shí)所用蒸餾水必須是新制得的，否則誤差大。
2、錐形瓶剛?cè)∠卤仨毞诺酵L(fēng)處，適應(yīng)環(huán)境溫度后再放入水中，否則會(huì)遇冷產(chǎn)生熱帳冷縮使其爆炸，造成可怕的后果。
3、COD的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
4、廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入錐形瓶中，再加20.00ml廢水。
參考資料
中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社<<水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法>>三.四版
關(guān)鍵詞：COD 測(cè)定 改進(jìn) 節(jié)約時(shí)間
化學(xué)需氧量，也就是我們常說(shuō)的COD,是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來(lái)表示。它是我國(guó)實(shí)施排放總量控制和''雙減排"的重要指標(biāo)之一，是水和廢水的必測(cè)項(xiàng)目，近年來(lái)，隨著城鄉(xiāng)建設(shè)和經(jīng)濟(jì)建設(shè)的不斷發(fā)展，工業(yè)和生活污水量不斷增加，COD測(cè)定頻次高，耗時(shí)，耗力，快速測(cè)定儀又誤差大，試劑成本高，所以改進(jìn)COD測(cè)定方法節(jié)約時(shí)間勢(shì)在必行，本著節(jié)約時(shí)間、人力的目的，特推薦此方法僅供參考使用。
一、重鉻酸鉀法
1、原理：
在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示用硫酸亞鐵溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
2．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)熔液的配制：
稱取在120C。烘干2h的重鉻酸鉀12.258g溶于新制得的蒸溜水中，定容在100ml的容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為0.2500mol/L。
3、試亞鐵靈指示液：
稱1.485g 鄰菲羅啉和0.695g 硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。
4、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：
稱39.5g硫酸亞鐵溶于新制得的蒸溜水中，邊攪拌邊加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml溶量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線。用前用重鉻酸鉀標(biāo)定。
5、硫酸亞鐵銨后標(biāo)定：
準(zhǔn)確吸10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)熔液溶液于500ml錐形瓶中，加水100ml，再加30ml濃硫酸，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
c[（NH4）2Fe（SO2）2]=0.2500×10.00/V
式中,c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V-硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。
6、測(cè)定步驟：
6.1取20ml混合水樣，置250ml磨口回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠，再慢慢加入30ml-硫酸硫酸銀溶液錐形瓶，錐形瓶輕輕搖動(dòng)錐形瓶，連接磨口回流冷凝管，加熱回流2小時(shí)（自開(kāi)始沸騰計(jì)時(shí)）。
6.2多次實(shí)驗(yàn)證明，為了縮短冷卻時(shí)間，防止熱脹冷縮瓶子破裂，錐形瓶剛?cè)∠卤仨毞诺酵L(fēng)處，用手指向磨口錐形瓶表面彈水，使其很快適應(yīng)環(huán)境溫度，冷適應(yīng)環(huán)境溫度后，放入冷水盤中卻，冷卻后加入90ml水。
6.3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)經(jīng)色至紅褐色即為終止，記錄硫酸亞鐵銨的用量。
6.4測(cè)定水樣同時(shí)以20ml的蒸餾水按同樣操作步驟進(jìn)行操作，滴定空白時(shí)，記錄硫酸亞鐵銨的用量。
計(jì)算：
CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×c×8×1000/V
式中，c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V0-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；V-水樣的體積；8-氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。
二、統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)
冷卻水樣不變，測(cè)定其COD值，并與國(guó)標(biāo)分析方法比較。
編號(hào) 國(guó)標(biāo) 冷卻水樣 考樣（378±5）
1、考核樣 470 472 375
2、工業(yè)廢水 190 193 377
3、地表水 60 61 379
三、結(jié)論
1、水樣冷卻后，測(cè)定結(jié)果符合環(huán)境質(zhì)量要求，同時(shí)又克服了耗時(shí)較長(zhǎng)的不足，解決了個(gè)子低添加人人害怕的危險(xiǎn)品硫酸-硫酸銀難的問(wèn)題。
2、本方法適用于各種水樣的監(jiān)測(cè)。
四、注意事項(xiàng)：
1、根據(jù)多年來(lái)實(shí)驗(yàn)室的操作經(jīng)驗(yàn)，一般配制試劑時(shí)所用蒸餾水必須是新制得的，否則誤差大。
2、錐形瓶剛?cè)∠卤仨毞诺酵L(fēng)處，適應(yīng)環(huán)境溫度后再放入水中，否則會(huì)遇冷產(chǎn)生熱帳冷縮使其爆炸，造成可怕的后果。
3、COD的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
4、廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入錐形瓶中，再加20.00ml廢水。
參考資料
中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社<<水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法>>三.四版
