工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽測定方法  

    磷鉬蘭分光光度法：本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水中0～3毫克/升正磷酸鹽的測定。

1 方法提要

    在酸性介質(zhì)中正磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化亞錫還原成磷鉬蘭后，進行分光光度測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器：

2.2.1 分光光度計：660nm。

2.2 試劑：

2.2.1氨磺酸：10%氨磺酸水溶液，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用；

2.2.2鉬酸鈉---硫酸溶液：將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫(A液)，另稱取10g鉬酸鈉溶于400ml水中(B)液。然后將A 液加到B液，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

2.2.3氯化亞錫---甘油溶液：稱取2.5g氯化亞錫傾倒于100毫克甘油中，置溫水浴內(nèi)，促使其溶解，可長期使用；

2.2.4磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

3 準備工作

3.1 磷酸鹽標準溶液的配制1ml=0.01mgPO43-。

3.1.1 貯備液：稱取0.7165g于105℃干燥過的磷酸二氫鉀溶液于水中，轉(zhuǎn)入1升容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml=0.5 mgPO43-

3.1.2 標準液：吸取貯備液10ml于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml=0.01 mgPO43-

3.2 標準曲線的繪制

    取50ml比色管6支，用移液管分別加入0，1，3，5，7，9ml磷酸鹽標準溶液，用水稀釋至40ml左右，然后向各比色管中加入7ml鉬酸鈉---硫酸溶液，搖勻。以水稀釋至刻度，加5滴氯化亞錫---甘油溶液，搖勻。放置10分鐘后立即用1cm比色皿，在波長為660nm處用試劑空白為對照測定吸光度。經(jīng)吸光度為縱坐標，磷酸鹽(以PO43-計)毫克數(shù)為橫坐標，繪制標準曲線。

4實驗步驟

    吸取經(jīng)慢速濾紙過濾后水樣25ml于50ml比色管中，加入4ml氨磺酸，放置1分鐘，用水稀釋至40ml左右，其余手續(xù)同標準曲線繪制，測定水樣中磷酸鹽相應的吸光度。

    注：①顯色時要求溫度控制在30℃左右；

        ②酸度要求控制在0.40—0.60N范圍內(nèi)；

        ③放置的時間要求盡可能一致；

        ④磷---鋅預膜液中若正磷酸鹽含量高時，水樣可適當少取。

5計算

   水樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升以PO43-計)按下式計算：

   式中：a---從標準曲線查出相應磷酸鹽的量，毫克；

         V---吸取水樣的體積，毫克。

6容許差

6.1  正磷酸鹽含量不大于3毫克/升時，平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不大于0.21毫克/升。

6.2取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測定結(jié)果。