工業(yè)循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽測定方法  

     磷鉬蘭分光光度法，本方法適用于測定磷系循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽(包括正磷酸鹽，無機磷酸鹽及有機磷酸鹽)。

1方法提要

     本方法采用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機膦酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭后進行分光光度測定。

2儀器與試劑

2.1儀器：

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2電爐：500W，

2.2  試劑：

2.2.1 硫酸：1N溶液；

2.2.2 亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；

2.2.3 甲醇；

2.2.4 硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5 過硫酸銨；

2.2.6 無水硫酸鈉。

3準備工作

3.1鉬酸鈉—硫酸溶液：將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫(A)液，另稱取10g鉬酸鈉溶于400ml水中(B)液。然后將A 液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中，

3.2 過硫酸銨—硫酸鈉分解劑

    稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。

3.3 磷酸鹽標準溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。配制方法同總無機磷酸鹽測定方法中磷鉬蘭分光光度法3.1。

3.4 標準曲線的繪制。

    標準曲線與總無機磷酸鹽磷鉬蘭分光光度法的標準曲線通用。

4試驗步驗；

4.1  用移液管吸取10ml經(jīng)慢速濾紙過濾后水樣于100ml錐形瓶中，加入1ml 1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨—硫酸鈉分解劑，將錐形瓶放在置有石棉網(wǎng)的小電爐上均勻加熱煮至溶液剛好干稠并剛冒濃厚白煙為止。

4.2  稍冷，加入10ml水，4～40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電爐上微沸30～60秒取下，將溶液小心轉(zhuǎn)移到50ml比色管中，并用少量水沖洗原錐形瓶幾次，洗液并入比色管中，(溶液應(yīng)控制在25ml左右)。

4.3  加入4ml鉬酸鈉—硫酸鈉－硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鐘后取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標準曲線上查得相應(yīng)總磷酸鹽的含量。

  注：①蒸干這一步是本方法的關(guān)鍵，因此應(yīng)小心操作。

      ②如循環(huán)水中有機物質(zhì)較多，過硫酸銨—硫酸鈉分解劑可適當多加一些，當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑，這時應(yīng)在加亞硫酸鈉微沸后進行過濾。

5計算

    試樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算；

   式中：a――從標準曲線上查得相應(yīng)的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數(shù)。

         V---吸取水樣的毫升數(shù)。

   有機膦酸鹽(以PO43-計，毫克/升)=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

   有機膦酸鹽(以EDTMP酸計，毫克/升)= 有機膦酸鹽(以PO43-計,)×1.15

   有機膦酸鹽(以HEDP計，毫克/升)= 有機膦酸鹽(以PO43-計,)×1.08

   有機膦酸鹽(以ATMP計，毫克/升)= 有機膦酸鹽(以PO43-計,)×1.04

1.15---系PO43-換算為EDTMP酸的系數(shù)

1.08---系PO43-換算為HEDP酸的系數(shù)

1.04---系PO43-換算為ATMP酸的系數(shù)

6容許差

1. 1平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不大于：

5.2取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平行值作為水樣中總磷酸鹽(以PO43-計)的含量。