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氣相色譜法測定米酒中乙酸乙酯的含量

日期:2025-07-09 01:35
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摘要:

氣相色譜法測定米酒中乙酸乙酯的含量

 

一、原理

將酒樣氣化后通過氣相色譜儀分離,各種揮發(fā)性成分以不同時間從出口流出,用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測,并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

 

二、試劑

GDX-102(60-80)            

精制乙醇:取無水乙醇300mL,加高錳酸鉀少許,蒸餾,收集中間餾液約200mL,用酒精比重計測出其濃度,然后加水配成與樣品酒相同濃度的溶液。

乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取氣相色譜純乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中,并用其稀釋至刻度,冰箱中保存。使用時吸取1.00mL置于10mL容量瓶,用精制乙醇定容,此使用液的濃度為0.80mg/mL。

 

三、儀器條件

日本島津GC-14B

色譜柱:2m × 4mm

固定相:GDX-102(60-80)

氣化室溫度:190

柱溫:200

檢測器溫度:230

載氣及流速:N;40mL/min

氫氣流速:40mL/min

空氣流速:500mL/min

 

四、測定操作

1、安裝色譜柱

將色譜柱一端插入60-80目的GDX-102擔(dān)體,另一端塞入一小團(tuán)棉花后連接抽氣機(jī),開動抽氣機(jī)抽氣,使擔(dān)體均勻充實到色譜柱中。然后將其安裝到色譜儀。

2、調(diào)節(jié)色譜條件

開啟氮氣瓶調(diào)節(jié)閥,使壓力達(dá)到0.5KPa,然后通過流量計調(diào)節(jié)好流量。

開啟氫氣自動發(fā)生器,當(dāng)壓力達(dá)到0.3KPa,再通過流量計調(diào)節(jié)好流量。

開啟空氣壓縮機(jī),穩(wěn)壓后再通過流量計調(diào)節(jié)好流量。

打開GC-14B氣相色譜儀電源,將所有控制FID的開關(guān)置于FID位置,啟動加熱開關(guān)。通過控制面板調(diào)節(jié)好氣化室溫度、柱室溫度、檢測器溫度。*后啟動START

啟動計算機(jī)色譜工作站,待基線平穩(wěn)后,可進(jìn)樣分析。

 

3、測定

進(jìn)0.50uL標(biāo)準(zhǔn)使用液,記錄色譜圖記錄表中乙酸乙酯的峰高;進(jìn)0.50uL酒樣,記錄色譜圖記錄表中乙酸乙酯的峰高。

 

4、計算

                                

米酒中乙酸乙酯的含量(g/L =

                                   

C1—— 進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)液中乙酸乙酯含量mg

H1 標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖乙酸乙酯的峰高mv

H2 酒樣色譜圖乙酸乙酯的峰高mv

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