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薄層層析法測定果醬中苯甲酸、山梨酸的含量

日期:2025-07-11 03:40
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摘要:
薄層層析法測定果醬中苯甲酸、山梨酸的含量
 
一、原理
先將樣品酸化,然后用乙醚提取苯甲酸和山梨酸。再將提取液濃縮,點(diǎn)樣于聚酰胺板上,經(jīng)展開、顯色后,并與標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)比較可進(jìn)行概略定量。
二、試劑
6mol/L HCl(1:1)              乙醚:除去過氧化物
4%NaCl 酸性溶液               無水乙醇
無水硫酸鈉                     聚酰胺粉:200目
展開劑:正丁醇:氨水:無水乙醇(7+1+2)
        異丙醇:氨水:無水乙醇(7+1+2)
顯色劑:0.04%溴甲酚紫(用50%的乙醇配制,并用0.1mol/L NaOH調(diào)至PH=8)
苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)液(2mg/mL):精密稱取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。
山梨酸標(biāo)準(zhǔn)液(2mg/mL):精密稱取0.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。
三、儀器
玻璃板(10×18cm) 微量注射器(10uL,20uL) 層析缸  噴霧器    吹風(fēng)機(jī)
四、測定操作
1、樣品處理
稱取25g混合均勻的樣品,置于100mL分液漏斗中加0.5mLHCl酸化,用15、10mL乙醚提取兩次,每次振搖1分鐘,靜置分層后將醚層分出,合并乙醚提取液。用3mL 4%NaCl酸性溶液洗滌兩次,棄去水層,靜置15分鐘,再分離出水層,將乙醚提取液通過無水硫酸鈉移入25mL容量瓶中,加乙醚定容。吸取10.00mL乙醚提取液分兩次置于10ml具塞離心管中,在約40℃水浴上揮干,加入0.1mL乙醇溶解殘?jiān)?,備用?/span>
2、聚酰胺薄層板的制備
稱取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加約15mL水,研磨3分鐘,在10×20cm玻璃板上使其均勻即涂成0.25-0.30mm厚的薄層,室溫下干燥1小時,置于烘箱內(nèi)80℃干燥1小時,取出后置干燥器中備用。
3、點(diǎn)樣
在距薄層板下端2cm的基線上,用微量注射器點(diǎn)1uL、2uL樣品液,同時分別點(diǎn)1uL、2uL苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,點(diǎn)間距1.5cm。
4、展開顯色
將點(diǎn)樣后的薄層板放入預(yù)先盛有展開劑的展開槽中,展開槽內(nèi)壁貼有濾紙,待溶劑前沿上展至10cm,取出揮干,噴顯色劑,斑點(diǎn)黃色,背景藍(lán)色。
5、定性與定量
把樣品斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)比較,若與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)同一位置線上出現(xiàn)樣品斑點(diǎn),說明樣液中存在苯甲酸或山梨酸。然后根據(jù)斑點(diǎn)的面積大小及顏色深淺確定樣品點(diǎn)的苯甲酸、山梨酸的含量,再進(jìn)行計(jì)算。
五、計(jì)算
                                   
樣品中苯甲酸的含量(g/kg)= 
    (山梨酸)               
A——點(diǎn)樣用樣液中苯甲酸(山梨酸)的含量mg
M——稱取的樣品質(zhì)量g
V1——溶解殘?jiān)鼤r加乙醇體積mL
V2——點(diǎn)樣的體積mL
 

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